制备二硫化钨薄膜的化学方法

用化学方法制备二硫化钨（WS2）薄膜的两种常见方法是化学气相沉积（CVD）和在高温高压条件下用水热法从水溶液中生长单晶WS2。CVD是用于制备WS2的最常用方法。CVD方法涉及一个反应过程，其中气态前体在固体表面发生化学反应，生成固体沉积物。

通过CVD制备WS2可以使用一步法或两步法实现。一步法包括在CVD炉中直接加热硫和钨源，然后控制载气流量，然后在目标基片上沉积WS2薄膜。一个常用的钨源是WO3，其中发生2WO3 + 7 S → WS2 + 3 SO2的反应。

通过一步式CVD和水热法生产WS2薄膜的工艺示意图

最常用的基材是硅、铜和石英玻璃。两步法包括在目标基底上沉积钨或钨化合物薄膜，然后在CVD炉中进行硫化，合成WS2薄膜。通常，沉积是通过电子束蒸发或磁控溅射在基材上进行的。例如，Carlo等通过磁控溅射制备W薄膜，然后对其进行硫化。他们的实验结果表明，通过控制W薄膜的初始沉积厚度可以高度控制层数，使用这种方法可以在大面积上制备WS2薄膜。CVD可以通过控制温度和载气流量的变化来精确控制WS2薄膜的厚度和尺寸。

利用CVD可以合成高质量的二硫化钨薄膜，具有良好的光学和电气性能。此外，两步法还可以实现大规模薄膜的制备，从而克服了一步法的缺点。然而，这种方法仍有缺点，如需要高的基材温度和相对昂贵的设备。

水热法是一种典型的湿化学制备方法。对于制备WS2颗粒，可以使用以下有代表性的过程。首先，将10毫摩尔的Na2WO4，2H2O和10毫摩尔的Na2S溶解在50毫升的去离子水中，并连续搅拌30分钟，形成透明的溶液。然后将该溶液转移到水热反应器中，在220℃下进行5小时。

通过旋涂薄膜图像沉积在玻璃基底上的WS2纳米片的高倍率SEM图片，图源：Rosanna Mastria et al/Nature

最后，在75◦C真空干燥后收集WS2颗粒。这种方法已被广泛用于二维纳米材料的制备，特别是WS2颗粒。水热法的优点是纯度高，形成的颗粒结晶度高，操作参数容易控制。然而，在设备中使用时，薄膜的厚度无法控制，而且反应过程不明显。

文章来源：Ding J, Feng A, Li X等， 二硫化钨的性能、制备和应用 - 综述 [J]. 应用物理学, 2021, 54 (17): 173002.

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